Digitalni repozitorijum
Univerziteta u Beogradu
{{ mc.sd.lang | uppercase }}
Ispitivanje uticaja dopanata Ni2+, Sm3+ i Zr4+ na strukturna, morfološka i optička svojstva nanovlakana titan(IV)-oksida dobijenih elektrospining metodom sa primenom u fotokatalizi : doktorska disertacija
Ahmetović, Sanita, 1992-
Damjanović-Vasilić, Ljiljana, 1971-
Vasiljević, Zorka Ž., 1987-
Cvjetićanin, Nikola, 1959-
Nikolić, Maria Vesna
Stojković Simatović, Ivana, 1979-
Predmet istraživanja ove doktorske disertacije je ispitivanje morfoloških, strukturnih, optičkih i fotokatalitičkih svojstva TiO2 nanovlakana dopiranih trovalentnim jonima samarijuma (Sm3+), četvorovalentim jonima cirkonijuma (Zr4+), kao i dvovalentnim jonima nikla (Ni2+).U prvom delu istraživanja, uspešno su sintetisana nanovlakna na bazi titan(IV)-oksida, bez i u prisustvu dopanata Sm (0,5-5,0 mol. %), Zr (0,5-5,0 mol. %) i Ni (0,5-10,0 mol. %), optimizacijom različitih parametara tokom procesa sinteze. Za dobijanje nanovlakana korišćena je metoda elektropredenja, nakon čega je usledila kalcinacija na 500 ºC, tokom 1 h.U drugom delu istraživanja ispitana su strukturna, morfološka, optička i fotokatalitička svojstva sintetisanih čistih i dopiranih TiO2 nanovlakana primenom različitih fizičko-hemijskih metoda karakterizacije. Spektri transparencije dobijeni FTIC analizom su pokazali da prisustvo odgovarajućih funkcionalnih grupa na dobijenim materijalima potiče od korišćenih prekursora, rastvarača i polimera (PVP) u procesu sinteze čistih i dopiranih uzoraka TiO2, pre kalcinacije. Prema rezultatima TGA-DTA analize, nije uočen dalji gubitak mase iznad temperature od 490 °C i prema tome sva dobijena TiO2 vlakna su kalcinisana na temperaturi 500 °C tokom 1 h, kako bi se dobio čist oksid ili dopiran TiO2. Elementarnom analizom je utvrđeno prisustvo titana i kiseonika u sastavu čistih TiO2 nanovlakana, dok su EDS spektri dopiranih TiO2 nanovlakana potvrdili prisustvo samarijuma, cirkonijuma i nikla. Analizom morfologije nanovlakana, primećeno je značajno smanjenje prosečnog prečnika vlakana nakon kalcinacije na 500 ºC i nastala kalcinisana nanovlakna titan(IV)-oksida opisuju se kao prava, izlomljena i nasumično orijentisana u poređenju sa predenim nekalcinisanim nanovlaknima. Takođe, rezultati FESEM mikroskopije su pokazali da dodatak jona Sm3+, Zr4+ i Ni2+ dovodi do povećanja prosečnog prečnika TiO2 nanovlakana u odnosu na čista ili nedopirana TiO2 nanovlakna. Dodatno, difraktogrami svih sintetisanih uzoraka TiO2 nanovlakana su pokazali da je najdominantnija kristalna faza anatas. Sa povećanjem sadržaja samarijuma i cirkonijuma, rutilna faza se značajno smanjila u TiO2-Sm i TiO2-Zr uzorcima, dok je povećanje količine nikla (iznad 1,0% Ni) dovelo do naknadnog povećanja sadržaja rutila (10,0% Ni). Pored difraktograma, rezultati Ramanske analize su ukazali na prevenciju transformacije anatasne u rutilnu fazu sa dodatkom jona Sm3+ i Zr4+, dok je u prisustvu veće količine jona Ni2+ (10,0% Ni) povećan sadržaj rutila u TiO2. Dodatno su ispitana optička i fotoluminescentna svojstva čistih i dopiranih TiO2 nanovlakana. Prema dobijenim rezultatima, ustanovljeno je smanjenje energetskog procepa kod većeg broja uzoraka, kao i intenzivna emsija u vidljivoj oblasti FL spektra. Na kraju su ispitana fotokatalitička svojstva: čistih TiO2, Sm-dopiranih TiO2, Zr-dopiranih TiO2 i Ni-dopiranih TiO2 nanovlakana za razgradnju vodenog rastvora organske boje metilensko plave (MB). Najveću fotokatalitičku efikasnost MB razgradnje su pokazali uzorci nanovlakana TiO2 dopiranih sa 0,5% jona Sm3+ (97%) i TiO2 nanovlakna dopirana sa 1,0% jona Zr4+ (98%), dok su uzorci sa različitim sadržajem nikla (0,5-10,0 mol. % Ni2+) pokazali nižu fotokatalitičku aktivnost (do 60%) u odnosu na čista ili nedopirana TiO2 nanovlakna, pod UV-Vis svetlošću i nakon 180 min osvetljavanja halogenom lampom (300 W, intenziteta ∼1000 W.m-2). Značajni rezultati koji su proizišli iz ovog istraživanja mogu biti temelj za dalja ispitivanja, pri čemu dobijeni TiO2 materijali mogu imati potencijalnu primenu u fotokatalizi, otvarajući mogućnost za širu primenu u tretmanu otpadnih voda i razgradnju drugih zagađivača.
Fizička hemija - Fizička hemija-hemijska termodinamika, materijali / Physical chemistry - Physical chemistry-chemical thermodynamics, materials Datum odbrane: 11.07.2025.
The subject of this doctoral dissertation research is examination of the morphological, structural, optical and photocatalytic properties of TiO2 nanofibers doped with trivalent ions of samarium (Sm3+), four-valent zirconium ions (Zr4+) and two-valent nickel ions (Ni2+).In the first part of research, nanofibers based on titanium(IV) oxide without and in the presence of Sm (0.5-5.0 mol. %), Zr (0.5-5.0 mol. %) and Ni (0.5-10.0 mol. %) dopants were successfully synthesized optimizing different parameters during the synthesis process. The electrospinning method was used to obtain nanofibers, followed by calcination at 500 ºC for 1 h.In the second part of research, the structural, morphological, optical and photocatalytic properties of pure and doped TiO2 nanofibers were examined, using different physicochemical characterization methods. The transmitted spectra obtained by FTIR analysis showed that the presence of appropriate functional groups of obtained materials originated from the used precursors, solvent and polymer (PVP) during the synthesis process of pure and doped TiO2 samples, before calcination. According to TGA-DTA analysis, there was no further mass loss above the temperature of 490 °C and therefore all obtained TiO2 fibers were calcined at a temperature of 500 °C for 1 hour in order to obtain a pure oxide or doped TiO2. Elemental analysis established the presence of titanium and oxygen in the composition of pure TiO2 nanofibers, while the EDS spectra of doped TiO2 nanofibers confirmed the presence of samarium, zirconium and nickel. By analyzing the morphology of the nanofibers, it was noticed that the fiber diameter decreased significantly after calcination at 500 ºC and the obtained calcined titanium(IV) oxide nanofibers were described as straight, broken and randomly oriented compared to non-calcined as-spun nanofibers. Also, the results of FESEM microscopy have shown that addition of Sm3+, Zr4+ and Ni2+ ions led to an increase in the average diameter of TiO2 nanofibers compared to pure or undoped TiO2 nanofibers. Additionally, diffractograms of all synthesized TiO2 nanofibers have shown that the most dominant crystal phase is anatase. With an increase in the content of samarium or zirconium, the rutile phase was significantly reduced in the TiO2-Sm and TiO2-Zr spectra, while an increase of nickel amount (above 1.0% Ni) led to subsequent increase the rutile content (10.0% Ni). Besides diffractograms, the results from Raman analysis indicated the prevention of anatase to rutile phase transformation by addition of Sm3+ and Zr4+ ions, while addition of a higher amount of Ni2+ ions (10.0% Ni) increased the content of rutile phase into TiO2. In addition, the optical and photoluminescent properties of pure and doped TiO2 nanofibers were examined. According to the obtained results, a reduction in the energy gap was established in a large number of samples, as well as intense emission in the visible part of the FL spectrum. Finally, the photocatalytic properties of the different samples were examined: pure TiO2, Sm-doped TiO2, Zr-doped and Ni-doped TiO2 nanofibers for methylene blue (MB) degradation. The highest photocatalytic activities for MB degradation were shown by nanofibers TiO2 doped with 0.5% of Sm3+ ions (97%) and TiO2 doped with 1.0% of Zr4+ ions (98%), while the samples with different nickel contents (0.5-10.0 mol. % of Ni) shown lower photocatalytic activity (up to 60%) compared to pure TiO2 nanofibers, under UV-Visible light and after 180 min of irradiation with halogen lamp (300 W, intensity of ∼1000 W.m-2). Significant results from this investigation could be the basis for further research, whereby the obtained TiO2 materials could have a potential application in photocatalysis, opening the possibility for further application, in wastewater treatment and a degradation of other pollutants.
srpski
2025
Ovo delo je licencirano pod uslovima licence
Creative Commons CC BY-NC-ND 3.0 AT - Creative Commons Autorstvo - Nekomercijalno - Bez prerada 3.0 Austria License.
http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/at/legalcode
OSNO - Opšta sistematizacija naučnih oblasti, Hemija procesa visokih energija. Elektrohemija
Nanovlakna TiO2, elektrospining, fotokataliza
OSNO - Opšta sistematizacija naučnih oblasti, Hemija procesa visokih energija. Elektrohemija
Nanofibers TiO2, electrospinning, photocatalysis
198011401
10496