Naslov (eng)

Bioactive materials based on α-tricalcium phosphate cement and fluoroapatite : doctoral dissertation

Autor

Kazuz, Abdul, 1979-

Doprinosi

Veljović, Đorđe, 1977-
Miletić, Vesna, 1975-
Radovanović, Željko, 1980-
Janaćković, Đorđe, 1964-
Petrović, Rada, 1965-

Opis (srp)

Калцијум-фосфати (КФ) су важна група керамичких материјала који се ширококористе у стоматологији и медицини јер су многи од њих веома слични неорганском делузуба и костију људи. Међу КФ, хидроксиапатит (Ca 10(PO4)6(OH)2, ХАп) је најатрактивнији инајинтензивније проучаван биоматеријал, који се одликује значајном биокомпатибилношћу ибиоактивношћу. Међутим, главни недостатак ХАп-а је његова кртост због чега није погоданза употребу као примарни имплантат или пунилац. Коришћењем КФ-а изведених из ХАп-а,могуће је превазићи овај недостатак уз задржавање добрих својстава. α-Трикалцијум фосфат(α-Ca3(PO4)2, α-ТКФ) се може добити калцинацијом калцијум дефицитарног ХАп-а изнад~1150 ºС и може се користити као коштани цемент. Најстабилнији КФ – флуорапатит(Ca10(PO4)6F2, ФАп) се доби ја заменом OH– joнa у структури ХАп-а F– јонима. ФАп можеуспорити деминерализацију зуба ослобађањем F– јона који јачају глеђ. Ова два материјала, α-ТКФ и ФАп, могу створити композит задовољавајућих механичких својстава који би могаопопунити шупљину након уклањања оштећеног зубног ткива и такође реминерализоватиоколно зубно ткиво.У овој дисертацији представљена је синтеза и карактеризација композитних цеменатана бази α-ТКФ и наноструктурног ФАп, α-ТКФ/ФАп, погодних за стоматолошку употребукао материјала за пуњење канала корена зуба. α-ТКФ/ФАп су припремљени са побољшаниммеханичким својствима и биокомпатибилношћу. α-ТКФ прах је припремљен калцинацијомхидротермално синтетизованог ХАп-а на 1500 ˚С током 2 сата. Услови синтезе ФАп праха суоптимизовани и прах са најбољим својствима је изабран за добијање α-ТКФ/ФАпкомпозитних цемента. Испитан је утицај концентрације ФАп на својства композитногцемента. ФАп прах је помешан са α-ТКФ у таквом односу да би се добили композити са 0;2,5; 5 и 10 мас.% ФАп-а. Раствор фосфата (2,5 мас.% Na2HPO4) је додат припремљениммешавинама праха при односу течност: прах од 0,32 ml g–1 да би се добила цементна паста, азатим су направљени узорци у одговарајућем калупу за даља испитивања. Изглед и фазнисастав прахова испитивани су рендгенском дифракцијом праха (РДП), инфрацрвеномспектроскопијом са Фуријеовом трансформацијом (ИЦФТ), скенирајућом електронскоммикроскопијом (СЕМ) и енергетском дисперзивном рендгенском спектроскопијом (ЕДС).Одстојавање α-ТКФ/ФАп узорака у симулираној телесној течности (СТТ) довело је доуспешне трансформације α-ТКФ у ХАп, док је испитивање притисне чврстоће показалоутицај ове трансформације и садржаја ФАп на механичке својства композита. Узорак са 5мас.% ФАп-а после 10 дана у СТТ показао је највећу чврстоћу на притисак, 33,8 MPa, што јеповећање од 84 пута у поређењу са α-ТКФ/ФАп пре СТТ. In vitro тестовибиокомпатибилности МТТ и ДЕТ, спроведени са ћелијском културом МРЦ-5 хуманихфибробласта, открили су да α-ТКФ/ФАп нема цитотоксични ефекат. Ови налази су показалида α-ТКФ/ФАп композитни цементи могу обезбедити повољна механичка својства безштетног утицаја на биокомпатибилност.У другом делу дисертације испитане су различите течности за добијање цементнепасте и за даљу анализу изабрана је течност најпогоднија за добијање реолошки најбољихпасти. α-ТКФ/ФАп цементи са 0, 5 и 10 мас.% ФАп-а, умешани са новом течношћуиспитивани су као цементи за пуњење зубних канала. Морфолошке промене у цементнимматеријалима као последица формирања ХАп-а након држања у СТТ, утицај на вијабилностћелија и ефикасност пуњења испитивани су СЕМ-ом. Третман композитних α-ТКФ/ФАпцемената у СТТ на 37 °С резултирао је потпуном трансформацијом α-ТКФ у ХАп после 10дана. Излагање МРЦ-5 хуманих и Л929 животињских фибробластних ћелија цементупоказало је потпуно одсуство цитотоксичности. Канал корена екстрахованог зуба испуњен јеα-ТКФ/ФАп цементом са 5 мас.% ФАп и релативно јака адхезија између цемента и дентинапримећена је након 48 сати. Исти цементни материјал је уроњен током 10 дана у СТТ инакон тога подвргнут in vitro МТТ тестовима са хуманим и животињским фибробластнимћелијама које су показале већу вијабилност у поређењу са контролним узорком. Ови налазидоводе до закључка да цемент на бази α-ТКФ/ФAп са 5 мас.% ФАп показује највећипотенцијал за даљи развој у правцу стоматолошке примене.

Opis (eng)

Calcium phosphates (CaPs) are an important group of ceramic materials widely used indentistry and medicine as many of them are very similar to the inorganic part of teeth and bones inhumans. Among CaPs, hydroxyapatite (Ca10(PO4)6(OH)2, HAp) is the most attractive and intenselystudied biomaterial due to exceptional biocompatibility and bioactivity. However, the maindrawback of HAp is its brittleness which makes it difficult to use it as a primary material forimplants or fillers. By using CaPs derived from HAp, it is possible to overcome this disadvantagewhile retaining good properties. α-Tricalcium phosphate (α-Ca3(PO4)2, α-TCP) can be preparedfrom calcium deficient HAp by calcination above temperatures ~ 1150 ºC, and it can be used asbone cement. The most stable CaPs – fluorapatite (Ca10(PO4)6F2, FAp) can be obtained byreplacing the OH– ions in HAp with the F– ions. FAp can slow down demineralization by releasingF– ions that strengthen the enamel. These two materials, α-TCP and FAp, form a composite withsatisfactory mechanical properties that could fill the cavity after removal of damaged dental tissueand also remineralize the surrounding tissue.The research work presented in this dissertation focuses on synthesis and characterization ofcomposite cements based on α-TCP and nanostructured FAp, α-TCP/FAp, appropriate for dentalusage as root canal filling material. Synthesized α-TCP/FAp composites had improved mechanicalproperties and biocompatibility in comparison to α-TCP. The α-TCP powder was prepared bycalcination of hydrothermally synthesized HAp at 1500 ˚C for 2 h. The processing conditions forFAp powders synthesis were optimized and the powder with optimal properties was chosen toobtain α-TCP/FAp composite types of cement. The influence of FAp concentration on thecomposite cement properties was investigated. The FAp powder was mixed with α-TCP to obtaincomposites with 0, 2.5, 5 and 10 wt% of FAp. The phosphate solution (2.5 wt% Na2HPO4) wasadded to the prepared powder mixtures at a liquid to powder ratio of 0.32 ml g–1 to obtain cementpaste and then make specimens in the appropriate mold for further testing. Morphology and phasecomposition of powders were investigated by X-ray diffraction (XRD), Fourier transformedinfrared spectroscopy (FTIR), Field emission scanning electron microscopy (FESEM), and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Soaking of α-TCP/FAp specimens in simulated body fluid(SBF) affected the successful transformation of α-TCP into HAp, while the compressive testrevealed the influence of this transformation and FAp content on the mechanical properties of thecomposites. Specimen containing 5% of FAp after 10 days in simulated body fluid (SBF) solutionshowed the highest compressive strength, 33.8 MPa, which is a 84-fold increase compared to α-TCP/FAp before SBF. In vitro MTT and DET biocompatibility tests, performed using cell cultureof MRC-5 human fibroblast cells, revealed that α-TCP/FAp had no cytotoxic effect. These findingsshowed that α-TCP/FAp composite cements could yield favorable mechanical properties with noadverse effect on biocompatibility.In the second part of the thesis, cement pastes made from different liquid compositions wereinvestigated and the most suitable one for obtaining rheologically optimal paste was chosen forfurther analysis. The α-TCP/FAp cements with 0, 5 and 10 wt% of FAp were obtained withnewliquid and investigated as dental root canal filling cements. Morphological changes in the cementmaterials as a result of the formation of HAp after SBF immersion, an influence on the cellviability, and the final success of the fillings were investigated by FESEM. Treatment of α-TCP/FAp mixtures in SBF at 37 °C led to a complete transformation of α-TCP into HAp after 10days. The exposure of MRC-5 human and L929 animal fibroblast cells to the cement showed acomplete absence of cytotoxicity. When the root canal of an extracted tooth was filled with α-TCP/FAp cement containing 5 wt. % of FAp relatively strong adhesion between the cement anddentin was observed after 48 h. The same cement material was immersed during 10 days in SBFand subsequently subjected to in vitro MTT testing on human and animal fibroblast cells, duringwhich showed increased cell viability compared to a control sample. These findings lead to aconclusion that α-TCP/FAp based cement with 5 wt% FAp showed the greatest potential for furtherdevelopment towards dental application

Opis (eng)

Technical engineering - Materials engineering / Tехнолошко инжењерство - Инжењерство материјала Datum odbrane: 08.07.2022.

Jezik

srpski

Datum

2022

Licenca

Ovo delo je licencirano pod uslovima licence
Creative Commons CC BY-NC-ND 3.0 AT - Creative Commons Autorstvo - Nekomercijalno - Bez prerada 3.0 Austria License.

http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/at/legalcode

Predmet

OSNO - Opšta sistematizacija naučnih oblasti, Neorganska hemijska tehnologija

OSNO - Opšta sistematizacija naučnih oblasti, Stomatološki materijali

Composites, Mechanical properties, Apatite, Biomedical applications

OSNO - Opšta sistematizacija naučnih oblasti, Neorganska hemijska tehnologija

OSNO - Opšta sistematizacija naučnih oblasti, Stomatološki materijali

композити, механичка својства, апатит, примена у биомедицини