Title (srp)

Развијање и оптимизација методе одређивања метала у биљним материјалима помоћу таласно дисперзивне рендгенско флуоресцентне спектрометрије (WD-XRF) и поређење са другим спектрометријским техникама : докторска дисертација

Author

Orlić, Jovana P., 1990-

Contributor

Ilijević, Konstantin, 1980-
Gržetić, Ivan A., 1952-
Popović, Aleksandar, 1971-
Relić, Dubravka, 1974-
Aničić-Urošević, Mira, 1979-

Description (eng)

Conventionally used spectrometric techniques for plant analysis (ICP-OES, ICP-MS) usually involve demanding sample preparation procedure that requires the usage of aggressive and toxic chemicals for mineralization, which increases the need for the development of direct analysis techniques. The main goal of this dissertation was development of a method for analysis of elements in plant samples using cellulose as a universal matrix for the production of synthetic calibration standards. WD-XRF spectrometer analytical parameters for analysis of 20 elements (Na, Mg, Al, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Sr, Ag, Cd, In, Tl, Pb, and Bi) have been optimized within this dissertation. Moreover, three methods of analysis have been developed, which are applied depending on the method of preparation of the plant sample pellet for XRF analysis. Method “Pure Cellulose” is applicable for the analysis of pellets made solely from plant material, method “Cellulose with wax” for the analysis of pellets made from the plant material and wax (binder), and method “Thin layer” for the analysis of small amounts of sample.The basic validation parameters of the developed methods were examined: sensitivity, linearity, limit of detection, limit of quantification, precision (repeatability and intralaboratory reproducibility), and accuracy. In addition to the developed methods, the accuracy examination has been extended to a UniQuant standardless method of analysis. In order to assess the potential of the UniQuant method and obtain the optimal pellet, the influence of variation of sample preparation parameters on the standardless method was examined.In the last part of the dissertation, the results obtained using WD-XRF technique (empirical calibration and standardless methods) and conventionally used techniques (ICP-MS, ICP-OES и INAA) were compared. For that purpose, a total of 49 samples of four types of conifer needles were analyzed using all investigated techniques (Pinus nigra, Abies alba, Taxus baccata и Larix decidua).

Description (srp)

Спектрометријске технике које се конвенционално користе (ICP-OES, ICP-MS) за анализу биљака обично подразумевају захтевну процедуру припреме која укључује коришћење агресивних и токсичних хемикалија за минерализацију што узрокује повећану потребу за развијањем техника директне анализе. Основни циљ ове дисертације је био развијање методе за анализу елемената у биљном материјалу употребом целулозе као универзалног матрикса за производњу синтетичких стандарда за калибрацију. У оквиру ове дисертације оптимизовани су аналитички параметри WD-XRF спектрометра за анализу 20 елемената (Na, Mg, Al, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Sr, Ag, Cd, In, Tl, Pb и Bi) и развијене су три методе анализе, које се примењују у зависности од начина припреме пелета биљног узорка за XRF анализу. Метода „Целулоза“ (Ц) се примењује за анализу пелета сачињених само од биљног материјала, метода „Целулоза са воском“ (ЦВ) за анализу пелета од биљног материјала са додатком воска (везивног средства) и метода „Танак слој“ (ТС) за анализу мале количине узорка.Испитани су основни параметри валидације развијених метода: осетљивост, линеарност, лимит детекције, лимит квантификације, прецизност (поновљивост и унутарлабораторијска репродуктивност) и тачност. Осим развијених метода, испитивање тачности је проширено на безстандрадну методу анализе UniQuant (УК). Како би се сагледао потенцијал УК методе и добио оптималан пелет, испитан је утицај промене параметара припреме биљног узорка на безстандардну методу.У последњем делу дисертације упоређени су резултати добијени WD-XRF техником (емпиријском калибрацијом и безстандардном методом) и конвенционално коришћеним техникама (ICP-MS, ICP-OES и INAA). У ту сврху, свим поменутим техникама је анализирано укупно 49 узорака четири врсте четинара (Pinus nigra, Abies alba, Taxus baccata и Larix decidua).

Description (srp)

Хемија - Хемија животне средине / Chemistry - Environmental chemistry Datum odbrane: 07.03.2022.

Object languages

Serbian

Date

2022

Rights

Creative Commons License
This work is licensed under a
CC BY-NC-ND 3.0 AT - Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Austria License.

http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/at/legalcode

Subject

multi-elemental analysis, standardless method, cellulose standards, empirical calibration, accuracy, precision, heavy metals, green chemistry, pressed pellets, fundamental parameters

Identifiers