Naslov (srp)

Механичка и термичка својства синтетисаних нанокомпозитних материјала на бази халојзита и калцијум-силиката : докторска дисертација

Autor

Jelić, Aleksandra, 1992-

Doprinosi

Stamenović, Marina, 1970-
Burzić, Zijah, 1958-
Milović, Ljubica, 1965-
Putić, Slaviša, 1960-
Marinković, Aleksandar D., 1970-

Opis (eng)

Two types of composite materials were studied in this doctoral dissertation: those reinforced withhalloysite nanotubes and those reinforced with calcium silicates. The matrix was composed of acommercial bisphenol-A resin (Araldite GY 250, Huntsman Advanced Materials, USA), amonofunctional aliphatic reactive diluent for Araldite DY-E epoxy resins (Huntsman AdvancedMaterials, USA), and a modified cycloaliphatic polyamine Aradur 2963-1 (Huntsman AdvancedMaterials, USA).Epoxy resin reinforcements were made of halloysite nanotubes (HNT). Mechanical (tensile strength,impact strength, bending characteristics, etc.) and thermal properties of nanocomposite materials, aswell as the crystallization behavior of semi-crystalline polymers, are all affected by halloysitenanotubes. The degree of HNT dispersion and the interfacial contact between the nanotubes and thepolymer matrix, however, determine the ultimate performance of HNT-reinforced polymer composites.The presence of van der Waals interactions between nanotubes generates agglomeration, which resultsin the material's mechanical characteristics deteriorating. As a result, the surface qualities of nanotubesmust be adjusted in order to improve HNT efficiency. A number of different approaches have beenused to increase nanotube dispersion in the matrix and produce enough direct interaction between thematrix and nanotubes, resulting in improved composite material characteristics. Covalentfunctionalization opens up a world of possibilities and can be accomplished through surface-initiatedpolymerization or direct polymer addition to nanotube surfaces. 3-Glycidyloxypropyltrimethoxy silane(GLYMO, EVONIK, Germany), 3-Aminopropyltrimethoxy silane (APTES, Sigma-Aldrich, Germany),and a two-step procedure: APTES modified HNT employing additional 2,2 -bis [4- (glycidyloxy)phenyl] (DGEBA, Epoksan, Čačak) were used to increase nanoparticle dispersion and matrixcompatibility. The newly synthesized materials' mechanical and thermal properties were examined, andthe results were compared to the properties of the epoxy resin utilized, the changed HNT content, andthe reactivity of the functional groups added on the halloysite surface. When compared to pure epoxyresin, the incorporation of APTES modified HNT and two-stage APTES modification followed by theaddition of DGEBA improved the tensile strength and maximum deformation of nanocompositematerials by 72 percent and 61 percent, respectively. The alteration of HNT resulted in improveddispersion and cross-linking in the epoxy resin matrix, according to the findings.Dicalcium silicate, magnesium silicate, tricalcium silicate, and wollastonite nanofillers weresynthesized using four distinct processes and incorporated into epoxy resin to improve its mechanicalixproperties. Fourier infrared (FTIR) spectroscopy, X-ray diffraction (XRD), Scanning electronmicroscopy (SEM), and Transmission electron microscopy (TEM) were used to characterize newlyproduced nanofillers. Tensile testing and the non-contact 3D Digital Image Correlation (DIC) approachwere applied in the full field with newly manufactured composite materials reinforced with silicatenanofillers. Material behavior during testing can be predicted using deformation and displacement fieldanalysis. The results allowed for a more accurate assessment of the structural integrity of epoxycomposite materials supplemented with various silicate nanofillers based on the test results. Dynamicmechanical analysis (DMA) was used to acquire more reliable information on the viscoelastic behaviorof epoxy resin and the resulting composite materials. Following the addition of 1%, 2%, and finally 3%fillers, the tensile strength of composite materials grew steadily. The addition of 3% dicalcium silicate,magnesium silicate, tricalcium silicate, and wollastonite increased tensile strength by 31.51 percent,29.01 percent, 27.49 percent, and 23.47 percent, respectively, as compared to epoxy resin. Due to thelack of fillers in the material, numerous stress concentrators appeared near or in the middle of the gaugelength. The effect of additional fillers was determined by the ratio of filler to epoxy matrix: hydroxygroups in the chemical structure of dicalcium silicate and magnesium silicate increased filler dispersionand contributed to a stronger binding between epoxy matrix and filler. DMA analysis confirmed thepresence of intramolecular interactions between the filler and the polymer matrix: immobilization ofepoxy macromolecular chains near the filler surface and strong intermolecular interaction betweenepoxy chains and all filler types caused the increase in Tg for composite materials.

Opis (srp)

U ovoj doktorskoj disertaciji ispitana su dva tipa kompozitnih materijala: ojačanih halojzitnimnanotubama i kalcijum – silikatima. Kao matrica je korišćena komercijalna smola na bazi bisfenola-A(Araldite GY 250, Huntsman Advanced Materials, SAD), monofunkcionalnog, alifatičnog, reaktivnograzblaživača za epoksidne smole Araldite DY-E (Huntsman Advanced Materials, SAD) imodifikovanog cikloalifatskog poliamina Aradur 2963-1 (Huntsman Advanced Materials, SAD).Halojzitne nanotube (HNT) su korišćene kao ojačanje epoksidne smole. Halojzitne nanocevi utiču namehanička (zatezna čvrstoća, čvrstoća na udar, svojstva savijanja, itd.) i termička svojstvananokompozitnih materijala i kristalizaciono ponaša I TERMIČKA SVOJSTVA SINTETISANIHNANOKOMPOZITNIH MATERIJALA NA nje polukristalnih polimera. Ipak, ukupneperformanse polimernih kompozita ojačanih pomoću HNT zavise od stepena disperzije HNT imeđufazne interakcije između nanotuba i polimerne matrice. Usled prisustva van der Valsovih silaizmeđu nanotuba, dolazi do njihove aglomeracije koja, dalje, vodi do lošijih mehaničkih svojstavamaterijala. Iz tog razloga, kako bi bila poboljšana efikasnost HNT, površinska svojstva nanotubamoraju biti izmenjena. Postoji veliki broj metoda koje su primenjivane u cilju poboljšanja disperzijenanotuba u matrici i ostvarivanja adekvatne interakcije između matrice i nanotuba, koje dalje vodepoboljšanju konačnih svojstava kompozitnih materijala. Kovalentna funkcionalizacija obezbeđuje nizmogućnosti i može biti izvedena kroz površinski iniciranu polimerizaciju ili direktnim dodavanjempolimera na površinu nanotuba. Modifikacija površine halojzitnih nanocevi je izvedena korišćenjem: 3-Glicidiloksipropiltrimetoksi silana (GLYMO, EVONIK, Nemačka), 3-Aminopropiltrimetoksi silana(APTES, Sigma-Aldrich, Nemačka) i procesom u dva koraka, APTES modifikovanog HNT koji jedalje modifikovan pomoću 2,2-bis[4-(glicidiloksi) fenil] (DGEBA, Epoksan, Čačak), kako bi bilapoboljšana disperzija nanočestica i kompatibilnost sa matricom. Utvrđena su mehanička i termičkasvojstva novosintetisanih materijala i analizirani dobijeni rezultati u odnosu na svojstva korišćeneepoksidne smole, modifikovani sadržaj HNT i reaktivnost funkcionalnih grupa uvedenih na površinuhalojzita. Ugradnja APTES modifikovanih HNT i dvostepene modifikacije APTES praćenedodavanjem DGEBA povećala je zateznu čvrstoću nanokompozitnih materijala do 72% i 61% imaksimalnu deformaciju do 1082% i 1216%, respektivno, u poređenju sa čistom epoksidnom smolom.Zaključeno je da je modifikacija HNT doprinela poboljšanju disperzije i unakrsnog povezivanja umatrici epoksidne smole.Silikatni nanofileri: dikalcijum silikat, magnezijum silikat, trikalcijum silikat i volastonit, sintetisani sukorišćenjem četiri različite metode i ugrađeni u epoksidnu smolu u cilju poboljšanja njenih mehaničkihviisvojstava. Karakterizacija novosintetisanih nanofilera je izvedena primenom Furijeove infracrvene(FTIR) spektroskopije, difrakcije rendgenskih zraka (XRD), skenirajuće elektronske mikroskopije(SEM) i transmisione elektronske mikroskopije (TEM). Analizirani su novosintetisani kompozitnimaterijali ojačani silikatnim nanočesticama primenom ispitivanja na zatezanje i metodom beskontaktne3D digitalne korelacije slike (DIC) u punom polju. Analiza polja deformacije i pomeranja daje preciznoponašanje materijala tokom ispitivanja. Rezultati ispitivanja su omogućili pouzdaniju procenustrukturnog integriteta epoksidnih kompozitnih materijala ojačanih različitim silikatnim nanopunilima.U cilju dobijanja pouzdanijih informacija o viskoelastičnom ponašanju epoksidne smole i dobijenihkompozitnih materijala, izvedena je dinamičko – mehanička analiza (DMA). Zatezna čvrstoćakompozitnih materijala se stalno povećavala nakon dodavanja 1%, 2% i, konačno, 3% filera. U odnosuna epoksidnu smolu, dodatak 3% dikalcijum silikata, magnezijum silikata, trikalcijum silikata ivolastonita povećao je zateznu čvrstoću za 31,51 %, 29,01 %, 27,49 % i 23,47%, respektivno. Nizaknivo filera u materijalu izazvao je pojavu različitih koncentratora napona u blizini ili u centru mernedužine. Odnos filera i epoksidne matrice uticao je na efikasnost dodatnih filera: hidroksi grupe prisutneu hemijskoj strukturi dikalcijum silikata i magnezijum silikata su poboljšale distribuciju filera idoprinele jačoj vezi između sa epoksidnom matricom. Prisustvo intramolekularnih interakcija izmeđufilera i polimerne matrice potvrđeno je DMA analizom: povećanje Tg za kompozitne materijale jeuzrokovano imobilizacijom epoksidnih makromolekularnih lanaca blizu površine punila i jakomintermolekularnom interakcijom između epoksidnih lanaca i svih vrsta filera.

Opis (srp)

Tehnološko inženjerstvo - Inženjerstvo materijala / Technological Engineering - Materials Engineering Datum odbrane: 06.07.2022.

Jezik

srpski

Datum

2022

Licenca

Ovo delo je licencirano pod uslovima licence
Creative Commons CC BY-NC-ND 3.0 AT - Creative Commons Autorstvo - Nekomercijalno - Bez prerada 3.0 Austria License.

http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/at/legalcode

Predmet

OSNO - Opšta sistematizacija naučnih oblasti, Ispitivanje materijala. Inženjerstvo materijala

nanokompozitni materijali ojačani halojzitnim nanotubama, kalcijum silikatni fileri, zatezna svojstva, 3D DIC, DMA

OSNO - Opšta sistematizacija naučnih oblasti, Ispitivanje materijala. Inženjerstvo materijala

nanocomposite materials reinforced with halloysite nanotubes, calcium silicate fillers, tensile properties, 3D DIC, DMA